DSC橡膠玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測(cè)試儀

以1K/min~2K/min或以每段遞增2K~5K并保持3min~5min的溫度程序速率是合適的。從2個(gè)或2個(gè)以上的速率對(duì)試樣進(jìn)行試驗(yàn)并比較所測(cè)得的結(jié)果，可以觀察到加熱速率對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。
玻璃化轉(zhuǎn)變是發(fā)生在一定的溫度范圍內(nèi)，而且已知玻璃化轉(zhuǎn)變會(huì)受到與時(shí)間相關(guān)的因素的影響。
所采用氣體的壓力應(yīng)是可以調(diào)節(jié)的，所選用氣體的露點(diǎn)應(yīng)低于操作溫度。校正按儀器制造廠提供的程序。
試樣形狀，制備方法及任何預(yù)處理；試樣容器的尺寸、幾何形狀及材質(zhì)，以及加熱、冷卻速率；
模塑或壓制試樣：用切片機(jī)、剃刀片、皮下注射器大鋼針、紙板打孔器或木塞打孔器2號(hào)或3號(hào)把試樣切成合適的尺寸；
應(yīng)至少試驗(yàn)3個(gè)試樣。以測(cè)得值的平均值報(bào)告Tg。不應(yīng)把某些試樣重復(fù)試驗(yàn)得到的結(jié)果當(dāng)作新試樣單獨(dú)試驗(yàn)的結(jié)果。
采用下列方法：能檢測(cè)出因試樣的長(zhǎng)度或模量變化而引起的探頭位移，并能把這些位移轉(zhuǎn)換成適合于輸入至記錄儀或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的信號(hào)。
附錄A圖解計(jì)算法，圖A.1是儲(chǔ)能模量與溫度關(guān)系圖，曲線的拐點(diǎn)（Tg對(duì)應(yīng)區(qū)域）表示玻璃化轉(zhuǎn)變區(qū)域。
中點(diǎn)溫度（Tm），℃——熱曲線上，對(duì)應(yīng)于外推起始點(diǎn)與外推終止點(diǎn)之間熱流差一半的那個(gè)點(diǎn)。
無(wú)定型材料的混合物可以有一種以上玻璃化轉(zhuǎn)變，每一種轉(zhuǎn)變都與混合物中的單個(gè)組分有關(guān)。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度 glass transition temperature Tg。
在中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)分類中，差示掃描量涉及到電子技術(shù)專用材料、塑料型材、合成樹脂、塑料基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)與通用方法、橡膠制品綜合、基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)與通用方法、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存綜合、基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)與通用方法、火工產(chǎn)品、電力綜合、金屬物理性能試驗(yàn)方法、合成樹脂、塑料、林產(chǎn)化工原料、熱學(xué)計(jì)量、日用玻璃、陶瓷、搪瓷、塑料制品綜合、其他無(wú)機(jī)化工原料、潤(rùn)滑油、石油產(chǎn)品綜合、化學(xué)助劑基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)與通用方法、合成橡膠、特種玻璃、石油勘探、開發(fā)與集輸工程綜合、合成橡膠基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)與通用方法、矯形外科、骨科器械、化學(xué)、物理學(xué)與力學(xué)、建筑玻璃、基本有機(jī)化工原料、陶瓷、玻璃綜合、潤(rùn)滑脂、絕緣油、其他紡織制品、溫度與壓力儀表、經(jīng)濟(jì)作物綜合、基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)與通用方法、基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)和通用方法、復(fù)合材料與固體燃料、電工絕緣材料及其制品、電工材料和通用零件綜合、原油、石油蠟。
差示掃描量熱法 differential scanning calorimetry DSC，當(dāng)被試材料與參比物處于程序控制溫度時(shí)，測(cè)量輸至被試材料及參比物的能量差與溫度關(guān)系的技術(shù)。
f0——觀察到的振動(dòng)頻率（Hz）；f1——參照頻率（Hz）。舉例說(shuō)明：若頻率變換因子為頻率每改變10倍為8K（即k=8K）。
而且其他性能，諸如熱膨脹系數(shù)及熱容也發(fā)生急劇變化。這種現(xiàn)象也稱為二級(jí)轉(zhuǎn)變，橡膠態(tài)轉(zhuǎn)變成類似橡膠轉(zhuǎn)變。
凈化用的干燥氮?dú)饣蚱渌栊詺怏w源?？ǔ呋蚱渌麥y(cè)量長(zhǎng)度用的裝置，其測(cè)量準(zhǔn)確度應(yīng)達(dá)到試樣尺寸的±1%。
根據(jù)具體材料的組分、結(jié)構(gòu)及物理狀態(tài)，用其中的一種方法可能較另兩種方法更有效。因此，應(yīng)根據(jù)實(shí)際要求選用這些方法。
錫 +232.0
當(dāng)置于同一環(huán)境下的被試材料及參比物處于程序控制溫度時(shí)，測(cè)量被試材料與參比物之間溫差與溫度關(guān)系的技術(shù)。
電源線 1根 　
熱膨脹法 thermodilatometry 在程序控制溫度下，測(cè)量承受微小負(fù)荷的試樣其尺寸與溫度關(guān)系的技術(shù)。
國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)分類中，差示掃描量涉及到橡膠和塑料制品、塑料、橡膠、分析化學(xué)、危險(xiǎn)品防護(hù)、紡織產(chǎn)品、化工產(chǎn)品、電站綜合、金屬材料試驗(yàn)、橡膠和塑料用原料、增強(qiáng)塑料、熱力學(xué)和溫度測(cè)量、機(jī)械試驗(yàn)、環(huán)境試驗(yàn)、潤(rùn)滑劑、工業(yè)油及相關(guān)產(chǎn)品、石油產(chǎn)品綜合、醫(yī)療設(shè)備、消防、物理學(xué)、化學(xué)、管道部件和管道、絕緣流體、農(nóng)業(yè)和林業(yè)、電學(xué)、磁學(xué)、電和磁的測(cè)量、絕緣材料、鋼鐵產(chǎn)品、石蠟、瀝青材料和其他石油產(chǎn)品。
計(jì)算按下述步驟確定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度：沿膨脹曲線或針入曲線的低于轉(zhuǎn)變溫度部分作切線。沿膨脹曲線或針入曲線的高于轉(zhuǎn)變溫度部分作切線。
例如加熱（冷卻）速率、由于這些原因，只有在相同的加熱速率下所沒(méi)得的數(shù)據(jù)才能比較。在比較用一種方法測(cè)得的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度與用其他方法測(cè)得的玻璃化轉(zhuǎn)變的溫度時(shí)。0
水銀 -38.9
試樣尺寸或形狀應(yīng)按儀器制造廠推薦。當(dāng)使用少量試樣時(shí)，應(yīng)使試樣能代表該種材料。 由于動(dòng)態(tài)力學(xué)試驗(yàn)儀的類型繁多。

報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：被試材料完整的標(biāo)識(shí)和描述，包括來(lái)源、制造廠的編碼；測(cè)試所用儀器的描述；
對(duì)于在材料中發(fā)生一種以上無(wú)定型轉(zhuǎn)變的場(chǎng)合，通常，把其中與分子主鏈段運(yùn)動(dòng)變化有關(guān)的轉(zhuǎn)變或把伴隨有性能極大變化的轉(zhuǎn)變看作是玻璃化轉(zhuǎn)變。
差示掃描量熱儀（DSC）能勝任聚合物、化工、石化、食品、醫(yī)藥等眾多領(lǐng)域的研究和開發(fā)。
全新的爐體結(jié)構(gòu)，更好的解析度和分辨率以及更好的基線穩(wěn)定性。
這些方法是根據(jù)市場(chǎng)上所能購(gòu)到的儀器而制定的。儀器的典型工作溫度范圍為-100℃~+500℃。在描述轉(zhuǎn)變方面。
儲(chǔ)能模量 elastic（storage）modulus 復(fù)數(shù)儲(chǔ)能模量的數(shù)學(xué)實(shí)數(shù)部分。損耗模量 toss modulus 復(fù)數(shù)儲(chǔ)能模量的數(shù)學(xué)虛數(shù)部分。
例如加熱速率及振動(dòng)頻率，由于這些原因，只有在相同的溫度程序、振動(dòng)頻率下得到的數(shù)據(jù)才能比較作為本試驗(yàn)用。
鋅 +419.6
報(bào)告應(yīng)包括下述內(nèi)容：被試材料的完整標(biāo)識(shí)與描述。包括來(lái)源制造廠商編碼。試驗(yàn)方法的說(shuō)明，例如自由衰減扭轉(zhuǎn)共振。
外推終止溫度（Te），℃——轉(zhuǎn)變曲線上，斜率最大的那個(gè)點(diǎn)的切線與外推轉(zhuǎn)變后基線的相交點(diǎn)。
所用探頭形狀及負(fù)荷的細(xì)節(jié)。測(cè)得的探頭位移曲線。加熱速率。方法C：動(dòng)態(tài)機(jī)械分析法（DMA）概述。
拐點(diǎn)溫度（Ti），℃——熱曲線上，對(duì)應(yīng)于原始熱曲線一階導(dǎo)數(shù)（對(duì)時(shí)間求異）曲線的峰的那個(gè)點(diǎn)。
某些情況下，在溫度循環(huán)過(guò)程中，試驗(yàn)材料可能會(huì)與空氣反應(yīng)而導(dǎo)致轉(zhuǎn)變測(cè)定錯(cuò)誤。凡存在有這種影響的場(chǎng)合。
力學(xué)損耗因數(shù)曲線是表征試樣的粘彈特性。通常把一某一特殊溫度下粘彈性急劇變化稱之為轉(zhuǎn)變區(qū)。
還應(yīng)報(bào)告任何其他附加反應(yīng)（例如：交聯(lián)、熱降解、氧化）。如果可能，確定該反應(yīng)的屬性。方法B：熱機(jī)械分析法（TMA）概述：本方法應(yīng)用下述技術(shù)測(cè)定材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度：方法B1：熱膨脹法（膨脹法）。
序號(hào)內(nèi)容數(shù)量（臺(tái)）備注
程序?qū)⒑穸葹?mm~3mm的試樣裝入探頭下的試樣容器內(nèi)。試樣溫度傳感器的放置應(yīng)使之與試樣接觸或盡可能接近試樣（視儀器制造廠的推薦而定）。
振動(dòng)頻率既可以是固定頻率也可以是固有共振頻率。測(cè)量試樣的力學(xué)損耗因數(shù)與溫度關(guān)系（可以是等溫的也可以是變溫）。
熱機(jī)械分析 thermomechanical analysis TMA 在程序控制溫度下，測(cè)量承受非振動(dòng)負(fù)荷的試樣其變形與溫度關(guān)系的技術(shù)。
參比物 熔點(diǎn)，℃
使試樣的厚度、直徑或長(zhǎng)度正好適合試樣容器，而試樣的重量則接近于以后的試驗(yàn)程序所要求的重量。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定固體絕緣材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的試驗(yàn)方法的程序。它適用于無(wú)定型材料或含有無(wú)定形域的部分結(jié)晶材料。
開通符合要求的凈化氣流。開始試驗(yàn)并記錄起始熱循環(huán)直至某一足夠高的溫度以消除試樣先前的熱史。
重要的是試樣尺寸的選擇要與受試材料的模量及測(cè)量設(shè)備能力相一致。例如厚的試樣適用于低模量材料的測(cè)量，而薄的試樣則適用于高模量材料。
對(duì)于方法B2而言，對(duì)試樣產(chǎn)生壓坑。對(duì)方法B1應(yīng)用直徑2mm~5mm的平的圓形探頭。對(duì)方法B2則要求應(yīng)用類似直徑或較之更小的半球形探頭。
也可用超過(guò)這范圍的試樣，但應(yīng)予以報(bào)告。厚度小于6µm的試樣不宜采用。要求試樣表面光滑且平行。
溫度校正方法的敘述；試樣的測(cè)量氣氛、氣體壓力及流動(dòng)速率、純度、組分的說(shuō)明。如果適用的話，還應(yīng)包括溫度；沒(méi)得的Tg；
校正：冰水0℃、銦156.6℃。溫度以相同于試驗(yàn)試樣時(shí)采用的加熱速率（線性溫度程序或恒溫）。
單獨(dú)的曲線應(yīng)標(biāo)有以下內(nèi)容：a) 完整識(shí)別測(cè)試材料-包括材料名稱，通用類型和樣品顏色。b)制造商的名稱或商品名，成分配的代碼（文件號(hào)）。c）用于差示掃描量熱法的操作條件。d)測(cè)試日期和操作員身份。GBT 22567-2008電氣絕緣材料 測(cè)定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的試驗(yàn)方法
若顆粒尺寸對(duì)測(cè)得的轉(zhuǎn)變溫度有影響，那么用于比較的樣品的顆粒尺寸應(yīng)近似相同。測(cè)量過(guò)程中揮發(fā)分的損失例如水，可能會(huì)影響測(cè)量結(jié)果。
按照上述報(bào)導(dǎo)，對(duì)于把溫度傳感器置于試樣內(nèi)的場(chǎng)合，在差示掃描量熱法中應(yīng)把外推起點(diǎn)作為熔點(diǎn)溫度。

純錫粒 1袋 　
發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變的溫度范圍內(nèi)的中點(diǎn)處的溫度，通過(guò)觀察某些特定的電氣、力學(xué)、熱學(xué)或其他物理性能發(fā)生明顯變化時(shí)的溫度。
鉛 +327.5
探頭位移與溫度關(guān)系曲線上的突變點(diǎn)與玻璃化轉(zhuǎn)變有關(guān)。設(shè)備包含一個(gè)試樣容器，試樣可放置在里面，通過(guò)探頭移動(dòng)，檢測(cè)試樣長(zhǎng)度或壓縮模量的變化。

DSC靈敏度 0.1μW
當(dāng)觀察頻率f0=15Hz時(shí)，觀察的溫度=100℃，則f1=1Hz時(shí)：計(jì)算1Hz時(shí)的并報(bào)告其為Tg。
方法B1：施加5mN~10mN力于傳感探頭上，以保證探頭與試樣接觸。也可施加其他量的負(fù)荷但應(yīng)在報(bào)告中注明。
DSC噪聲 0.01μW
預(yù)防措施當(dāng)加熱試樣至接近其分解點(diǎn)時(shí)，可能會(huì)釋放出有毒或腐蝕性或兩者兼有的排出物，這些排出物對(duì)人體及儀器可能有害。
凈化試樣環(huán)境的裝置，所選擇的氣體的露點(diǎn)應(yīng)低于操作溫度。校正以相同于試驗(yàn)試樣用的加熱速率、凈化氣體及交貨氣體流速。
探頭的形狀與尺寸應(yīng)使得在試驗(yàn)溫度范圍內(nèi)，對(duì)方法B1而言，通過(guò)探頭施加到試樣上的負(fù)荷對(duì)試樣既不產(chǎn)生明顯壓坑也不產(chǎn)生明顯壓縮。
——在f1下的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度；——在觀察頻率下測(cè)得的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度；k——頻率變換因子；
原始試驗(yàn)數(shù)據(jù)；被試試樣的數(shù)量；用作計(jì)算力學(xué)損耗因數(shù)曲線的公式；力學(xué)損耗因數(shù)與試樣溫度的關(guān)系圖。
取力學(xué)損耗因數(shù)曲線最大處的溫度作為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg。玻璃化轉(zhuǎn)變是發(fā)生在一個(gè)溫度范圍內(nèi)并已知受到與時(shí)間相關(guān)的因素的影響。
由于轉(zhuǎn)變溫度與試驗(yàn)頻率有關(guān)。因此振動(dòng)頻率應(yīng)予以規(guī)定（轉(zhuǎn)變溫度隨頻率增加而增大）?？衫妙A(yù)先確定頻率變換因子使之折算到參照頻率下的轉(zhuǎn)變溫度。
一種能記錄試樣長(zhǎng)度（±50mm）或探頭位置變化 與溫度（±0.1K）關(guān)系的裝置。具有記錄紙上每偏移1cm相當(dāng)于探頭位移1µm或更佳靈敏度的X-Y記錄儀或條帶記錄儀即可符合要求。
無(wú)論誰(shuí)使用本標(biāo)準(zhǔn)，使用前都有責(zé)任建立相應(yīng)的安全措施和確定規(guī)章條例界限的適用性。試樣可以按收貨或經(jīng)預(yù)處理的狀態(tài)進(jìn)行分析。
選擇探頭，對(duì)軟材料，當(dāng)溫度超過(guò)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg時(shí)，會(huì)引起壓坑，在這種情況下，如果用膨脹法（方法B1）進(jìn)行試驗(yàn)。
變化試樣溫度，同時(shí)測(cè)量試樣的訊特意阻尼性能。最好以分段遞增或以足夠慢速率在整個(gè)溫度范圍內(nèi)進(jìn)行試驗(yàn)。
本方法適用于在試驗(yàn)溫度范圍內(nèi)具有足夠剛性材料，在傳感探頭作用下，試樣不會(huì)出現(xiàn)明顯壓坑或壓縮——方法B2：熱機(jī)法（針入度法）。
把試樣容器裝入加熱爐內(nèi)。冷卻或加熱試樣前，開通干燥的惰性純凈氣體。如果試驗(yàn)是在接近環(huán)境溫度或低于環(huán)境溫度下進(jìn)行。
作為本標(biāo)準(zhǔn)用，推薦標(biāo)準(zhǔn)厚度為300µm~600µm。預(yù)防措施，本標(biāo)準(zhǔn)可能涉及到危險(xiǎn)的材料、操作和設(shè)備的使用。
參比物 熔點(diǎn)，℃
把力學(xué)損耗因數(shù)畫在縱坐標(biāo)上，按阻尼增加方向，曲線朝上撓曲?？v坐標(biāo)應(yīng)清晰標(biāo)明名稱及測(cè)量單位。
這種類型的儀器通常稱為動(dòng)態(tài)力學(xué)分析儀。方法共振系統(tǒng)：自由衰減扭轉(zhuǎn)振動(dòng)、強(qiáng)制恒振幅振動(dòng)、彎曲振動(dòng)。
鋅 +419.6
也可能會(huì)超過(guò)這個(gè)彈性模量范圍，這要視所用儀器而定。影響增大或減小規(guī)定的加熱頻率會(huì)改變測(cè)量結(jié)果。
10A保險(xiǎn)絲 5只 　
即曲線上兩切線的交點(diǎn)的橫坐標(biāo)值。該方法可適用于熱固性、熱塑性塑料及復(fù)合材料等范圍很廣的材料。
復(fù)數(shù)儲(chǔ)能模量 complex storage modulus 是一個(gè)復(fù)數(shù)，它等于正弦狀態(tài)下力學(xué)應(yīng)力與力學(xué)應(yīng)變之比。
對(duì)無(wú)定形材料及半結(jié)晶材料，測(cè)定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度可提供有關(guān)材料熱歷史、工藝條件、穩(wěn)定性、化學(xué)反應(yīng)過(guò)程及力學(xué)和電氣性能方面的重要信息。
在差示熱分析中，應(yīng)把熔融吸熱峰作為熔點(diǎn)溫度。預(yù)防措施本標(biāo)準(zhǔn)可能涉及到危險(xiǎn)的材料、操作及儀器的使用。
DSC量程 0～±500mW
按照儀器制造廠推薦的方法，用已知厚度的標(biāo)準(zhǔn)試樣，對(duì)探頭位移測(cè)量系統(tǒng)及記錄系統(tǒng)進(jìn)行校正。
對(duì)需要在接近環(huán)境溫度或低于環(huán)境溫度下進(jìn)行測(cè)量的場(chǎng)合，應(yīng)該有對(duì)爐子和試樣預(yù)冷的措施。要求加熱和冷卻速率至少達(dá)到10K/min。
測(cè)量試樣溫度的裝置。一種用干燥惰性氣體，例如氮?dú)饣蚝猓ㄒ院笳邽榧?，由于其具有較高的熱導(dǎo)率）。
溫度重復(fù)性 ±0.1℃
下降的發(fā)生是由于試樣在玻璃化狀態(tài)軟化，在更高溫度下，儲(chǔ)能模量到達(dá)一個(gè)最小值，Tg可由圖解計(jì)算而得。
在玻璃化轉(zhuǎn)變區(qū)域內(nèi)，這些材料應(yīng)穩(wěn)定且不會(huì)分解或升華。玻璃化轉(zhuǎn)變 glass transition 在無(wú)定型材料內(nèi)或部分結(jié)晶材料的無(wú)定型域內(nèi)。
試樣尺寸。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg。所用的熱機(jī)分析儀的說(shuō)明。純凈氣體、流速及冷卻媒質(zhì)（如果使用）。
那么其力學(xué)應(yīng)力按下式確定：；E——復(fù)數(shù)儲(chǔ)能模量；——儲(chǔ)能模量（在這種情況下為彈性模量）；
保持此溫度直至趨于穩(wěn)定狀態(tài)（通常為5min~10min）。以速率（20±1）K/min重新加熱并記錄曲線直至所有預(yù)期轉(zhuǎn)變完成為止。
數(shù)字式氣體質(zhì)量流量計(jì)，精確控制吹掃氣體流量，數(shù)據(jù)直接記錄在數(shù)據(jù)庫(kù)中。
——損耗模量；j——-1的平方根。力學(xué)損耗因數(shù)=。本試驗(yàn)方法的意義，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度與被試材料結(jié)構(gòu)的熱歷史有極大關(guān)系。
在用這些材料進(jìn)行校正時(shí)，所采用的加熱速率、凈化氣體及凈化氣體流速應(yīng)與試驗(yàn)試樣時(shí)一致。
主機(jī) 1臺(tái) 　
可以很容易地測(cè)定玻璃化轉(zhuǎn)變，另外由于觀察時(shí)所選取的性能及試驗(yàn)技術(shù)細(xì)節(jié)，例如加熱速率、試驗(yàn)頻率等。
程序測(cè)量試樣的長(zhǎng)度、寬度及厚度，準(zhǔn)確至±1%。最大的應(yīng)變振幅應(yīng)在材料的線性粘彈范圍內(nèi)。
控溫方式 升溫、恒溫（全程序自動(dòng)控制）
力學(xué)損耗因數(shù) mechankcal dissipation factor 損耗模量與儲(chǔ)能模量之比。例如，如果一種材料承受恒振幅的線性應(yīng)變的強(qiáng)制正弦振動(dòng)。
溫度范圍 室溫~800℃風(fēng)冷
作為本試驗(yàn)用，應(yīng)該在1Hz下測(cè)量或報(bào)告玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。由于試驗(yàn)過(guò)程不發(fā)生熱膨脹，因此要注意使試樣夾緊。
計(jì)算力學(xué)損耗因數(shù)曲線，繪制力學(xué)損耗因數(shù)與試樣溫度關(guān)系圖。應(yīng)用測(cè)得的試樣長(zhǎng)度、寬度及厚度的平均值。
DSC精確度 0.1μW
保護(hù)試樣用的純度為99.9%氮?dú)饣蚱渌栊詺怏w源，如果確知試樣不會(huì)發(fā)生氧化反應(yīng)，則也可用空氣。
按儀器制造廠推薦方法，用上述物質(zhì)中的任何一種或兩種，對(duì)儀器溫度軸進(jìn)行校正。其他參數(shù)對(duì)于在測(cè)定模量和損耗因數(shù)時(shí)需要用的其他參數(shù)，應(yīng)按照制造廠推薦的方法進(jìn)行校正。
顯示方式 24bit色，7寸 LCD觸摸屏顯示
也可以是變化的，這要取決于試驗(yàn)設(shè)備。作為本試驗(yàn)用，應(yīng)報(bào)告在1Hz下的分析結(jié)果。從俗試的溫度至最高溫度。
非共振系統(tǒng)，固定頻率：強(qiáng)制恒振幅扭轉(zhuǎn)振動(dòng)、強(qiáng)制恒振幅拉伸振動(dòng)、強(qiáng)制恒振幅壓縮振動(dòng)、強(qiáng)制恒振幅彎曲振動(dòng)。
溫度分辨率 0.1℃
外推起始溫度（Tf），℃——轉(zhuǎn)變曲線上，斜率最大的那個(gè)點(diǎn)的切線與外推轉(zhuǎn)變前基線的相交點(diǎn)。
參數(shù)標(biāo)準(zhǔn) 配有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（錫），用戶可自行校正溫度和熱焓
則要避免研磨，用研磨或類似工藝減小試樣尺寸，由于摩擦，取向或再者兼有，通常會(huì)引起熱效應(yīng)從而改變?cè)嚇拥臒崾贰?br/>如果有明顯的殘余應(yīng)力存在（在玻璃化轉(zhuǎn)變附近的一種突然的不可逆的畸變），那么到較該溫度約高20K時(shí)就停止加熱。
DSC可以測(cè)試的材料：
可以觀察到儲(chǔ)能模量的減小（這些情況表示材料儲(chǔ)存能量）。儲(chǔ)能模量的下降顯示試樣剛性硬性下降。
設(shè)備差示掃描熱計(jì)DSC或差示熱分析儀DTA，其加熱或冷卻速率至少達(dá)到（20±1）K/min，能自動(dòng)記錄受試樣材料與參比物之間的熱流差或溫度差，并達(dá)到要求的靈敏度和精密度。
曲線掃描 升溫掃描
觀察到的這個(gè)溫度可能會(huì)有明顯差異，因此，觀察到的Tg應(yīng)認(rèn)為僅是一種近似值，且僅對(duì)某一具體技術(shù)及試驗(yàn)條件有效。
試驗(yàn)方法、試樣制備，包括任何機(jī)械、熱或環(huán)境處理。若試驗(yàn)時(shí)的材料是一種復(fù)合材料，則應(yīng)說(shuō)明試樣相對(duì)于原始部分的方位或相對(duì)于定向纖維填料方向的方位。
玻璃化轉(zhuǎn)變是通過(guò)材料熱容變化而引起的差示熱流的吸熱漂移來(lái)指示。影響增大或減小規(guī)定的加熱速率，可能會(huì)改變測(cè)量結(jié)果。
經(jīng)驗(yàn)表明，在轉(zhuǎn)變區(qū)內(nèi)，試樣溫度應(yīng)讀到±0.5K。除非其他規(guī)定，一般測(cè)試3個(gè)試樣。計(jì)算按儀器制造廠操作說(shuō)明書提供的公式。
位移曲線上斜率的急劇變化，表明材料從一種狀態(tài)轉(zhuǎn)變成另一種狀態(tài)。把曲線上兩線性部分外推所得交點(diǎn)的對(duì)應(yīng)的溫度定為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
氣氛控制 儀器自動(dòng)切換
儀器可采用雙向控制（主機(jī)控制、軟件控制），界面友好，操作簡(jiǎn)便。
記錄的數(shù)據(jù)即為差示掃描量熱曲線，即DSC曲線。本試驗(yàn)記錄為差示掃描量熱或DSC曲線。差示熱分析法 differential thermal analysis DTA。
可能要在探頭與試樣的上表面之間墊上一塊薄的金屬圓片（如鋁片），實(shí)際上相當(dāng)于增大探頭直徑，從而避免探頭往下壓陷。
例如，力（應(yīng)力），變形（應(yīng)變）、振動(dòng)頻率及溫度。溫度測(cè)量應(yīng)準(zhǔn)確至0.5K，頻率測(cè)量應(yīng)準(zhǔn)確至±1%。力的測(cè)量應(yīng)準(zhǔn)確至±1%。
程序：從被試材料中取出適當(dāng)質(zhì)量的試樣，多數(shù)情況下10mg~20mg即能滿足要求?？蓱?yīng)用其熱容量與試樣熱容量非常接近的合適材料作為參比物。
鎵 +29.8
應(yīng)用一種或一種以上純度等于或大于99.9%的標(biāo)準(zhǔn)參比物，在試樣溫度內(nèi)對(duì)儀器的溫度坐標(biāo)進(jìn)行校正。
銦 +156.6
由于材料使用量為毫克量級(jí)，這就必須保證試驗(yàn)材料是均質(zhì)且具有代表性以及質(zhì)量和形狀相似。
DSC可以測(cè)試材料的特性：
GBT22232-2008化學(xué)物質(zhì)的熱穩(wěn)定性測(cè)定差示掃描量熱法標(biāo)準(zhǔn)
本方法適用于在試驗(yàn)溫度范圍內(nèi)硬度會(huì)發(fā)生明顯變化的材料，在傳感探頭作用下，試樣會(huì)出現(xiàn)明顯壓坑。
推薦應(yīng)變小于1%。選取試驗(yàn)頻率使其盡可能接近1Hz是具有實(shí)際意義的。試驗(yàn)頻率可以是固定的。
DSC解析度 0.01μW
應(yīng)用一個(gè)加載50mN（5g）的晶體試樣探頭，加載于參比材料上，以相同于測(cè)試試樣時(shí)的速率加熱當(dāng)加熱通過(guò)其熔點(diǎn)時(shí)，觀察針入外推起熔點(diǎn)進(jìn)行溫度校正，校正至±0.1K。
廣泛 B2：施加50mN~100mN于傳感探頭上。開動(dòng)記錄儀，選取相應(yīng)的靈敏度。為了獲得這方面信息，可能需要用一個(gè)類似的試樣進(jìn)行預(yù)分析。
液體試樣：催化過(guò)的液態(tài)熱固性能可直接在試樣皿中固化。應(yīng)報(bào)告任何經(jīng)過(guò)機(jī)械或熱預(yù)處理的情況。
本方法是應(yīng)用動(dòng)態(tài)力學(xué)分析儀測(cè)定固體絕緣材料玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。將已知幾何形狀的試樣置于機(jī)械振動(dòng)中。
把溫度畫在橫坐標(biāo)上，從左到右遞增。橫坐標(biāo)應(yīng)清晰標(biāo)明名稱及測(cè)量單位。1Hz下的Tg平均值。

光盤 1張 　
薄膜或片狀材料：對(duì)厚度大于0.04mm的薄膜，對(duì)更薄的薄膜如果使用圓形試樣皿，把薄片切成能滿足試樣容器碎片或沖成圓片。
所要求的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測(cè)量準(zhǔn)確度將取決于力學(xué)損耗因數(shù)隨被試的試樣溫度的變化 速率。
下述參比物的熔點(diǎn)可適用于許多試驗(yàn)測(cè)量：
鋁或其他金屬制成的高熱導(dǎo)器皿作為試樣容器，為方便操作起見(jiàn)，可用一種其熱容量近似等于試樣熱容量的惰性參比物例如，氧化鋁。
動(dòng)態(tài)機(jī)械分析 dynamic mechanical analysis DMA 是一種測(cè)量在振動(dòng)負(fù)荷或變形下，材料的儲(chǔ)能模量和損失模量與溫度、頻率或時(shí)間或其組合的關(guān)系。
用下述的一種或一種以上的標(biāo)準(zhǔn)參比物對(duì)儀器的溫度坐標(biāo)軸進(jìn)行校正。參比物的純度至少為99.9%，根據(jù)試驗(yàn)溫度范圍加以選擇參比物。
對(duì)共振系統(tǒng)，振動(dòng)頻率是試樣性能函數(shù)并與溫度有關(guān)。設(shè)備的組成，所有設(shè)備應(yīng)由下列部分組成：夾持裝置：夾具結(jié)構(gòu)應(yīng)能夾緊試樣而不滑動(dòng)。
使得溫度沿整個(gè)試樣保持均衡狀態(tài)。達(dá)到均衡的時(shí)間取決于具體試樣的質(zhì)量和夾具排列。業(yè)已發(fā)現(xiàn)。
ASTM D 3418描述了一種方法，在該方法中，通過(guò)感興趣的熱轉(zhuǎn)變以受控的速率加熱聚合物的薄片。產(chǎn)生的熱分析圖將這些轉(zhuǎn)變繪制為熱流量與溫度升高的關(guān)系曲線，用于表征被測(cè)材料。
若對(duì)試樣進(jìn)行某一種熱處理以得到最佳分析，則應(yīng)在報(bào)告中記錄這種處理。溫度程序，包括起始及最終溫度以及線性溫度變化速率或階段升溫的時(shí)間間隔和升溫度數(shù)。
錫 +232.0
數(shù)據(jù)線 1根 　
試驗(yàn)是在（20±1）K/min速率急劇降溫，使溫度降到大大低于所欲得到的轉(zhuǎn)變溫度，通常在50K以下。
數(shù)據(jù)接口 標(biāo)準(zhǔn)USB接口
鎵 +29.8
測(cè)定置于上方的探頭的位移，記錄探頭移動(dòng)與溫度的函數(shù)關(guān)系。熱膨脹法（方法B1）是一種快速測(cè)定在程序控制溫度下承受微小負(fù)荷的試樣其尺寸變化與溫度關(guān)系的方法。
數(shù)字和數(shù)據(jù)處理儀器，要求有相應(yīng)的繪圖儀或打印繪圖儀。一種在試驗(yàn)溫度范圍內(nèi)以預(yù)定速率對(duì)試樣進(jìn)行均勻加熱的裝置。
若試驗(yàn)前已經(jīng)對(duì)試樣進(jìn)行過(guò)某種條件處理，那么應(yīng)把這種處理記入報(bào)告。試樣厚度最好用1mm~3mm。
鋁坩堝 100只 　
陶瓷坩堝 100只 　
無(wú)論誰(shuí)使用本標(biāo)準(zhǔn)，使用前都有責(zé)任建立相應(yīng)的安全措施和確定規(guī)章條例界限的適用性。粉狀或粒狀試樣：如果不能按規(guī)定所述實(shí)行預(yù)熱循環(huán)。
通常情況下，Tm更接近于由膨脹法或其他方法沒(méi)得的轉(zhuǎn)變。對(duì)于方法C而言，伴隨著玻璃化轉(zhuǎn)變的機(jī)械損耗因數(shù)曲線的峰值溫度認(rèn)為是玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
在所要求的溫度范圍內(nèi)，以（10±1）K/min的恒定加熱速率對(duì)試樣加熱。也可用其他加熱速率，要在報(bào)告中注明。
對(duì)于在1Hz以外的其他頻率下測(cè)量，應(yīng)報(bào)告原始觀察到的溫度（）、振動(dòng)頻率（f0）及所用頻率的變換因子（k）。
應(yīng)采取在真空或在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行試驗(yàn)，由于某些材料的降解接近于轉(zhuǎn)變區(qū)，因此應(yīng)注意區(qū)分降解與轉(zhuǎn)變之間差別。
記錄的數(shù)據(jù)即為差熱曲線，即DTA曲線。本試驗(yàn)方法為差熱分析或DTA曲線。有四個(gè)與玻璃化轉(zhuǎn)變有關(guān)的特征溫度。
保修單 1份 　
備注：如需要其它配件另行商議
這種檢測(cè)傳感元件應(yīng)能產(chǎn)生至少為1mV/µm探頭位移的輸出，預(yù)計(jì)更小的傳感范圍，必要時(shí)要求±50mm的寬度。
取1Hz作為參照頻率，利用預(yù)先確定的頻率變換因子k，可將T0值與其他頻率下測(cè)得的值進(jìn)行比較：。
應(yīng)用下述參比物
方法與設(shè)備應(yīng)具有能安裝一個(gè)截面均勻的 試樣，使得在力學(xué)振動(dòng)系統(tǒng)中充當(dāng)彈性單元和耗散單元的作用。

這點(diǎn)相當(dāng)于原始曲線上的拐點(diǎn)，有時(shí)，還要鑒別另外兩個(gè)轉(zhuǎn)變點(diǎn)，其定義如下：第一偏離溫度（To），℃——第一個(gè)可沒(méi)得的偏離外推轉(zhuǎn)變前基線的那個(gè)點(diǎn)。
添加物和雜質(zhì)的存在，會(huì)影響轉(zhuǎn)變，尤其是若一種雜質(zhì)有助于形成固溶體或可混溶于后轉(zhuǎn)變相中的情況下影響更大。
試樣尺寸。校正方法的說(shuō)明。試樣的環(huán)境氣氛說(shuō)明：氣體成分、純度及使用速率。試驗(yàn)前試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)的細(xì)節(jié)。
測(cè)量力學(xué)損耗因數(shù)的具體方法，取決于所用儀器的運(yùn)行原理。這些方法測(cè)試那些具體彈性模量從0.5MPa~100MPa的材料。
類似由液態(tài)凝固成玻璃態(tài)的過(guò)程，但這不是一種一級(jí)轉(zhuǎn)變。在這個(gè)溫度范圍內(nèi)，不僅硬度及脆度發(fā)生急劇變化。
通過(guò)差示掃描量熱法測(cè)定固體聚合物材料的轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)試方法在ASTM D 3418的《通過(guò)熱分析的聚合物轉(zhuǎn)變溫度的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法》中進(jìn)行了描述，但以下情況除外：a 樣品應(yīng)氮?dú)鈿夥罩幸悦糠昼?0℃（36°F）的速度加熱。b 表現(xiàn)出霉菌歷史事件的試樣在第二次加熱后被消除，可以進(jìn)行初步的熱循環(huán)。c初步熱循環(huán)應(yīng)以每分鐘20℃（36°F）的加熱速率和每分鐘10℃的冷卻速率進(jìn)行。
而對(duì)強(qiáng)制振動(dòng)裝置，則是連續(xù)施加這種變形（應(yīng)變）。檢測(cè)器：是一種或一些測(cè)定相關(guān)的和獨(dú)立的試驗(yàn)參數(shù)的裝置。
升溫速率 1~80℃/min

然后降溫返回到起始狀態(tài)并重新加熱試驗(yàn)，報(bào)告由第二次試驗(yàn)測(cè)得的玻璃化轉(zhuǎn)變以及進(jìn)行熱處理的情況。
把兩切線交點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溫度報(bào)告為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg。報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：對(duì)試驗(yàn)材料的說(shuō)明，包括制造廠名稱、批號(hào)及化學(xué)成分。
它不適用于含填料多的體系。這兩種技術(shù)均使用一種熱機(jī)分析儀或類似裝置，當(dāng)材料處在恒定加熱速率時(shí)。
鉛 +327.5
DSC為主要使用的一種方法。
因此本方法中對(duì)試樣尺寸不作規(guī)定，在多數(shù)情況下，業(yè)已發(fā)現(xiàn)，尺寸為0.75mm×10mm×50mm的試樣較為適用且方便。
合格證 1份 　
則至少應(yīng)使試樣及爐子冷卻到比試驗(yàn)的溫度低30k。供冷卻用的冷卻劑不應(yīng)直接與試樣接觸。
銦 +156.6
說(shuō)明書 1份 　

例如，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度可用來(lái)指明熱固性材料的固化程度，熱固性材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，通常隨著固化深入而提高。
水銀 -38.9
材料由粘流態(tài)或橡膠態(tài)轉(zhuǎn)變成堅(jiān)硬狀態(tài)（或反之）的一種物理變化。玻璃轉(zhuǎn)變通常發(fā)生于一個(gè)相對(duì)狹的溫度范圍內(nèi)。
熱膨脹系數(shù)曲線上的突變點(diǎn)與玻璃化轉(zhuǎn)變有關(guān)。針入度法（方法B2）則是監(jiān)測(cè)在程序控制溫度下承受負(fù)荷的試樣其硬度變化與溫度關(guān)系的方法。
振動(dòng)變形（應(yīng)變）：一種對(duì)試樣施加振動(dòng)變形（應(yīng)變）的裝置。對(duì)自由振動(dòng)裝置，施加上這種變形后可以再釋放；
應(yīng)特別注意到這點(diǎn)，方法A：差示掃描量熱法DSC或差示熱分析法DTA概述，差示掃描量熱法或差示熱分析法提供了一種測(cè)定材料熱容變化的快速方法。
溫度波動(dòng) ±0.1℃
溫度控制儀及爐子：是一種控制試樣溫度的裝置。它可以通過(guò)加熱（分段或直線上升）、冷卻（分段或直線下降）或保持恒溫環(huán)境來(lái)加以控制。
應(yīng)報(bào)告加熱速率，測(cè)量中點(diǎn)溫度Tm（℃）并記其為Tg。應(yīng)至少測(cè)試三個(gè)試樣，以測(cè)得值的平均值作為Tg。
這種測(cè)定對(duì)質(zhì)量保證、規(guī)范貫徹及研究是有用的。試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)敘述了三種測(cè)定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的方法。
返回基線溫度（Tr），℃——最后偏離外推轉(zhuǎn)變后基線的那個(gè)點(diǎn)。對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)而言，取Tm為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg。

DSC橡膠玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測(cè)試儀